Systèmes de fermeture, inserts et chimie de surface
Cinq facteurs déterminent si une séquence se déroule sans problème pendant la nuit.
Un flacon de 2 mL au format 12 × 32 mm est dimensionné pour un plateau, pas pour une paillasse. Son diamètre, sa hauteur, son type de col et son septum doivent convenir à l’échantillonneur automatique, tandis que sa surface de verre doit laisser l’analyte intact. Les défaillances ressemblent à des problèmes de chromatographie, alors qu’elles sont presque toujours liées aux consommables.
L’échantillonneur automatique choisit le col, pas le chimiste
Un même corps de 12 × 32 mm existe avec un filetage court de 9 mm, une finition à sertir de 11 mm ou une bague à encliquetage de 11 mm. Les échantillonneur automatiques robotisés et à bras rotatif sont conçus pour l’un de ces formats. Un flacon incompatible ne se place pas correctement ou ne laisse pas le septum se libérer proprement sous l’aiguille. Vérifiez le format indiqué dans la documentation de l’instrument avant de fixer la quantité.
Le 425 de 9-425 est une série de finition, pas un nombre de filets
Les filetages des flacons sont codés selon leur diamètre nominal et leur série de finition : 9-425 désigne donc un col de 9 mm de série 425. On le confond parfois à tort avec un nombre de filets par pouce, ce qui est absurde à cette échelle. En pratique, le bouchon doit correspondre aux deux valeurs : un bouchon de 9 mm d’une autre série commence à se visser, mais s’arrête avant l’étanchéité.
Le choix du septum dépend aussi de l’aiguille et de l’échantillon
Le silicone à face PTFE est le choix courant : la face en PTFE évite le contact du silicone avec l’échantillon, tandis que le silicone assure la refermeture après le passage de l’aiguille. Les septums pré-fendus réduisent le carottage et la friction de l’aiguille, mais assurent une étanchéité légèrement moins bonne avec les échantillons volatils. Le choix dépend du solvant, de l’analyte et du nombre d’injections tirées d’un même flacon.
Les inserts servent autant à régler la profondeur d’aiguille que le volume
Un insert en verre conique ou à fond plat permet de prélever de façon fiable un échantillon de 100 µL dans un flacon de 2 mL, à condition que l’aiguille atteigne le fond de l’insert sans le heurter. La hauteur de l’insert, le type de ressort et le réglage de profondeur d’aiguille de l’échantillonneur automatique forment un seul problème. Une incompatibilité produit des pics faibles ou absents dans une séquence qui paraît par ailleurs normale.
Le verre n’est pas inerte vis-à-vis de tous les analytes
Les groupes silanol du borosilicate peuvent adsorber des composés basiques et des espèces complexantes à l’état de traces, ce qui entraîne une faible récupération qu’aucun développement de méthode ne corrige. Les flacons désactivés ou silanisés existent précisément pour ce cas. Si un analyte basique à l’état de traces donne une valeur faible dans un flacon standard et une valeur correcte à partir d’une solution fraîche, la surface du flacon est le premier élément à vérifier.
Le flacon ambré protège de la lumière au prix de la visibilité
Les analytes photosensibles nécessitent un verre ambré, qui empêche de voir le niveau de remplissage, un insert mal enfoncé ou une particule dans l’échantillon. Sur une série de cent flacons, ce contrôle visuel a de la valeur. Si seuls certains analytes sont photosensibles, utiliser délibérément deux types de flacon est préférable à convertir tout le laboratoire à l’ambré.
